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诚信经营质量保障价格合理服务完善卡尔费休水分测定仪容量法滴定总体可以分为四个步骤,水分预滴定,水分漂移,水分标定,水分样品(测量)。
水分预滴定的作用是利用反应消耗掉滴定杯中溶剂甲醇中的水分,维持无水的滴定溶剂环境。
水分漂移量的测定
在ZDJ-3S卡尔费休水分测定仪滴定杯中加入30mL左右无水甲醇溶剂,并启动预滴定至平衡状态,继续动态平衡滴定不少于10min后再计时平衡滴定至终点,两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D )。
通过大量实验数据分析,实际操作中可以将漂移值测量时间从不少于10min缩减到不少于4min,来加快实验进程并维持实验结果的准确性。
水分漂移是通过设定时间段维持再平衡所消耗的滴定试剂体积,计算单位时间内实验环境(空气)中水分对实验的影响,即漂移值D,单位μL /min。漂移值D × 实验时间t(单位S) = 实验环境(空气)中水分空白。
漂移值单位在后续计算时要换算为mL /S。
水分标定的测定
水分标定是通过加入已知质量的基准物,来确定卡尔费休试剂的滴定度(浓度)。
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇,在搅拌下用卡尔,费休试剂滴定至终点。加人10 毫克水(精确至0.000 1 g),滴定至终点并记录卡尔,费休试剂的用量(V)。卡尔费休试剂的滴定度按式以下计算:
式中:
T—卡尔费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)
m—水的质量,单位为毫克(mg);
V—滴定水消耗的卡尔费休试剂的用量,单位为毫升(mL)。
标定中基准物水的质量可以取5~30mg,根据后续实验样品来确定基准物的质量。
在滴定标定实验过程是实验环境(空气)中的水分是对标定结果有一定影响的,为了得到更加准确的卡尔费休试剂的滴定度,我们在计算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式为:
水分样品的测定
水分样品加入样品*溶解后,测定样品水分含量。
计算公式为:
式中:
X—试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100 g);
V1—滴定样品时消耗卡尔费休试剂体积,单位为毫升(mL);
D—漂移量,单位为毫升每分钟(μL/min);
t—滴定时所消耗的时间,单位为分钟(min);
T—卡尔费休试剂的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);
m—样品质量,单位为克(g);
100—单位换算系数;
V2—液体样品体积,单位为毫升(mL)
ρ—液体样品的密度,单位为克每毫升(g/mL)
水分含量>1 g/100 g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1 g/100 g时,计算结果保留两位有效数字。
当水分样品为液态时,因液体密度受温度影响较大,为保证实验结果准确通常使用固体公式,注射器抽取液体样品在天平上精密称取液体样品质量。
公式计算时漂移量(D)单位要换算成(mL /S),滴定时间(t)单位要换算成(S)。
标准依据:《GB 5009.3-2016 食品中水分的测定》