卡氏水分测定仪是什么?1935年卡尔-费休首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。在高精度标准的活塞式滴定管及防扩散滴定头,确保高精密的电位滴定。滴定管的推嵌式设计,使它在任何时候都能轻松、快速地更换。
下面我们要重点介绍的是卡氏水分测定仪的维护及注意事项,具体如下:
1、大多数仪器采用一支极化双铂电极测量电压。在使用一段时间后,某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是黄色,此时就须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。表1列出了污染物类型及其清洗方法。
2、在一般情况下,仪器的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔·费歇尔试剂量;该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗)。如果漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160~300℃的干燥炉中干燥至少24h。对安装在废水瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫,故再生前还须用蒸馏水清洗。
3、滴定管用乙醇溶液清洗。不可将滴定管放在温度高于40℃的地方。连接用的O形圈和橡胶垫不可放入有机溶剂。
4、仪器内部有自检系统,如果仪器出现故障,会给出相应的故障信号。用户只要对照仪器说明书,就可了解故障原因,并有针对性地加以排除。
5、仪器须放在干燥清洁的环境中,并安排专人保管;如果长期不用,须将仪器内的所有试剂抽出,并将所有管子清洗干净,风干保存。水分测定仪不得安置在有腐化性气体的室内,对水分测定仪电路部门腐化,收缩仪器寿命。不能放置于室温低于5度或高于40度的地方,不得安置在阳光照射与湿度大的地方。